流速,成分,苯乙烯,不同,含量

提問: 利用大孔吸附樹脂精制甘草酸的研究 問題補充: 很著急。我希望詳細一點的過程!或者溶液萃取法的也行! 医师解答: 大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。大 孔 吸 附 樹 脂 簡 介產品型號 骨架 主要用途CD180 丙烯酸系 用于提取分離、丁胺卡那霉素等氨基糖苷類半合成抗生素860018860021 苯乙烯系 主要用于甜菊糖苷、人參皂苷的提取精制,有機物的分離CAD40CAD45 苯乙烯系 維生素B12及其它抗生素的吸附提取,生化制藥(輔酶)D312 苯乙烯系 主要用于大豆異黃酮、葛根黃酮等的提取以及頭孢霉素、氯潔霉素磷酸脂等抗生素的吸附提取DM130 苯乙烯系 主要用于銀杏黃酮、人參皂苷、茶多酚等天然藥物的提取和精制DM2DM11 苯乙烯系 廣泛用于頭孢霉素以及甜菊糖甙、人參皂甙等的吸附提取,對依維菌素、阿維菌素、氯潔霉素磷酸脂具有較好的吸附效果D1300B 苯乙烯系 主要用于紅霉素、小諾霉素等抗生素的精制和脫色JKSB 苯乙烯系 主要用于人參皂苷、三七皂苷等天然藥物的提取和精制DM1180 苯乙烯系 主要用于頭孢菌素、維生素B12等濾液預處理,除大分子有機物等DM825 苯乙烯系 主要用于頭孢菌素提取、果汁脫苦味、脫色等(分子量不太大的有機物提取)LK-002 脲醛系列 主要用于銀杏黃酮、山楂黃酮、大豆異黃酮等的吸附提取;LK-001 乙烯吡啶 主要用于甜菊糖甙等的吸附提取;DM131改進型樹脂 苯乙烯系 主要用于銀杏黃酮、人參皂甙、茶多酚等物的天然藥提取和精制,具有吸附量大、二乙烯苯殘留量低的優點,符合FDA的藥用要求。一,利用大孔吸附樹脂精制甘草酸的研究<<中成藥 >>2006年06期喬五忠 , 王艷輝 , 李美粉 , 馬潤宇 目的:研究大孔吸附樹脂法精制甘草酸的工藝條件及參數.方法:以甘草酸的量為考察指標,比較了7種大孔吸附樹脂精制甘草酸的效果,研究了樹脂吸附特性、洗脫特性及溶媒.結果:X-5樹脂效果最佳,以X-5精制甘草酸的工藝條件為甘草酸水溶液濃度為8 mg/mL,pH值為6,吸附流速為2 BV/h,用90%乙醇洗脫,甘草酸純度可達95.2%.結論:采用此法能較好的純化甘草酸...... 二,大孔樹脂吸附技術在中藥復方制劑應用中需注意的問題中國養殖技術網 來源:Ag365.com 發布時間:2006-3-4 大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,并于70年代末用于中草藥有效成分的分離,但我國直到 80年代后才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用于工業廢水處理、食品添加劑的分離精制、中草藥有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學制品的脫色、血液的凈化等方面。 1 大孔吸附樹脂的特性及原理 大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬于功能高分子材料,是近30余年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成后,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在干燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。 大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶于酸、堿及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基于此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。 由于大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的藥物,可用于單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中藥成分又極其復雜,尤其是復方中藥,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據“相似相溶”的原則,即一般非極性吸附劑適用于從極性溶液中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用于從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。 2 大孔吸附樹脂在中藥中的應用 大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用于中草藥化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院藥物研究所植化室報道大孔樹脂可用于三棵針生物堿、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草藥化學成分如生物堿、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物堿、喜樹堿、川芎提取物、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中藥提取液中分離精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用于各類中藥有效成分及中藥復方的現代化研究中。 中藥復方采用大孔樹脂吸附工藝的特點: (1)可提高中藥制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生藥量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生藥量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生藥的 2%~5%左右。可以克服傳統中成藥“粗、大、黑”的缺點。同時可節約成品的包裝成本。 (2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易于操作和保存。 (3)縮短生產周期:免去靜置沉淀、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。 (4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。 3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討 目前,大孔樹脂吸附分離技術在中藥領域中應用的主要問題是:首先,中藥復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬于各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特征一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中藥中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精制效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入藥液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需采用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高藥品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精制中藥的關鍵在于保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。 (1)安全性 樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴,脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標準與質量要求對中藥提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍: 大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌號、結構、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度、干密度、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,并說明該規格標準的級別與相關標準文號等。 (2)有效性 近年來,大孔樹脂吸附技術在中藥領域內的應用日益增多,其精制中藥復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由于中藥復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味藥的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精制后,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各藥味間的用量比例產生改變。故中藥復方運用大孔樹脂精制,首先要明確純化目的,充分考慮采用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。 用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中藥成分多,一個成分代表不了該方的全部作用,尤其是復方,未知成分更多,所以中藥復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味藥的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其“質量”時,還應配合主要藥效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫后藥物的“等效性”。 (3)穩定性、可控性 大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標準,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。 目前,國家食品藥品監督管理局對大孔吸附樹脂在中藥復方中的應用已初步制訂了相應的質量標準及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中藥現代化的進程起到積極的推進作用。 三, 大孔吸附樹脂技術純化資料大孔吸附樹脂技術以大孔吸附樹脂為吸附劑,利用其對不同成分的選擇性吸附和篩選作用,通過選用適宜的吸附和解吸條件借以分離、提純某一或某一類有機化合物的技術。該技術多用于工業廢水的處理、維生素和抗生素的提純、化學制品的脫色、醫院臨床化驗和中草藥化學成分的研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脫率高、樹脂再生簡便等優點。 大孔吸附樹脂 它是一種具有大孔結構的有機高分子共聚體,是一類人工合成的有機高聚物吸附劑。因其具多孔性結構而具篩選性,又通過表面吸附、表面電性或形成氫鍵而具吸附性。一般為球形顆粒狀,粒度多為20-60目。大孔樹脂有非極性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱極性(AB-8,DA-201,HPD-400)、極性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附樹脂理化性質穩定,一般不溶于酸堿及有機溶媒,在水和有機溶劑中可以吸收溶劑而膨脹。大孔吸附樹脂技術的基本裝置恒流泵吸附原理 根據類似物吸附類似物的原則,一般非極性樹脂宜于從極性溶劑中吸附非極性有機物質,相反強極性樹脂宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質,而中等極性吸附樹脂,不但能從非水介質中吸附極性物質,也能從極性溶液中吸附非極性物質。 操作步驟1)樹脂的預處理預處理的目的:為了保證制劑最后用藥安全。樹脂中含有殘留的未聚合單體,致孔劑,分散劑和防腐劑對人體有害。預處理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液與水1:5不渾濁→用水洗至無醇味→5%HCl通過樹脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通過樹脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,備用。 2)上樣 將樣品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端進行吸附。上樣液以澄清為好,上樣前要配合一定的處理工作,如上樣液的預先沉淀、濾過處理,pH調節,使部分雜質在處理過程中除去,以免堵塞樹脂床或在洗脫中混入成品。上樣方法主要有濕法和干法兩種。 3)洗脫 先用水清洗以除去樹脂表面或內部還殘留的許多非極性或水溶性大的強極性雜(多糖或無機鹽),然后用所選洗脫劑在一定的溫度下以一定的流速進行洗脫。4)再生 再生的目的:除去洗脫后殘留的強吸附性雜質,以免影響下一次使用過程中對于分離成分的吸附。再生的方法:95%乙醇洗脫至無色,再用2%鹽酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。注意:再生后樹脂可反復進行使用,若停止不用時間過長,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免細菌在樹脂中繁殖。一般純化某一品種的樹脂,當其吸附量下降30%以上不宜再使用。吸附樹脂的篩選 要達到最佳的分離純化效果,必須正確有效的選用樹脂。樹脂的選用應從樹脂對欲吸附成分的吸附量和解析率實驗結果綜合考慮。 1)吸附量的測定 靜態吸附法:準確稱取經預處理的樹脂各適量,置適宜的具塞玻璃器皿中,緊密加入一定濃度的欲分離純化的中藥提取物的水溶液適量,置恒溫振蕩器上振蕩,震動速度一定,定時測定藥液中藥物成分的濃度,直至吸附達到平衡。計算吸附量Q. Q=·V/W動態吸附法:將等量已預處理的樹脂各適量,裝入樹脂吸附柱中,藥液以一定的流速通過樹脂床,測定流出液的藥物濃度,直至達到吸附平衡。計算各樹脂的比上柱量,然后用去離子水清洗樹脂床中未被吸附的非吸附性雜質,計算樹脂的比吸附量。 S=/M A=/M靜態法較動態法簡單,可控性強,但動態法更能真實反映實際操作的情況。 2)解析率的測定 由于樹脂極性不同,吸附作用力強弱不同,解吸難易也不同,若吸附過強,解析太難,解析率過低,產品回收率低,損失太大,即使吸附量再大,也無實際意義。 靜態法:取充分吸附的各種樹脂,分別精密加入解吸劑,解吸平衡后,濾過,測定濾液中吸附成分的濃度。根據吸附量計算解吸率。動態法:將解吸劑以一定的速度通過樹脂床,同時配合適當的檢測方法以確定解析終點,然后測定解吸液中藥物的濃度。注意:解吸效果的評價不能只以解吸率的大小來衡量,而應結合產品的純度和比洗脫量對所選用的樹脂和解吸劑作比較全面的評價。 吸附條件的確定 柱子的粗細,上樣液的濃度,pH值,上樣液吸附的速度,溫度都會影響大孔樹脂的吸附能力,現分別介紹:玻璃柱粗細在分離、純化過程中,玻璃柱子的粗細影響分離結果,當柱子太細,有機溶劑洗脫時,樹脂易結塊,柱子壁上有很多氣泡,使得流速越來越慢、到最后流速幾乎為零,所以選用柱子時不能選用太細的玻璃柱。 1)吸附液的濃度 吸附液的濃度對大孔樹脂的分離純化影響很大。對于一定量樹脂,濃度太低,盡管吸附效率高,但是不能完全發揮樹脂的作用,浪費樹脂且生產效率低;濃度太大,樹脂的吸附容量增加,但同時泄漏較多,造成了藥液的浪費。所以在生產過程中,為了提高生產效率且不造成浪費,單柱吸附時,上柱液含生藥量以在泄漏點附近為宜;若多柱串聯吸附上柱液含生藥量以接近飽和點為宜。泄漏點的測定方法: 將藥液按少量多次的原則,在確定的吸附條件下以一定的流速分次通過樹脂床,每次收集流出液,按法分析藥物組分,若在某一時段收集的流出液中在分析方法誤差所允許的條件下,測得該藥物組分,則從開始到此時所上樣的藥液體積總和就是樹脂在該吸附條件下對這一藥物組分的泄漏點。 2)吸附液的pH值 在大孔樹脂的吸附過程中,藥液的pH影響也尤為重要。根據化合物結構的特點調整原液的pH值,可以達到較好的吸附效果。樹脂對某種物質的吸附,特別是對生物堿和黃酮類物質的吸附,很大程度上受它的解離程度的影響。對非極性吸附樹脂來講,酸性物質在酸性條件下,以分子形式存在,易被樹脂吸附,而在堿性環境下,以離子形式存在,物質不易被吸附。因此,原液pH會影響樹脂吸附性能。 3)藥液上樣吸附的速度 藥液上樣吸附的速度對樹脂的吸附能力也有一定的影響。隨著上樣液流速的加大,從柱中泄漏出的液體也在不斷加大,樹脂吸附量在減小。流速過快時,樹脂與被吸附物質分子間來不及充分接觸,致使分子不能充分擴散到樹脂內表面,就隨著上樣液一起泄露出去,所以造成了隨著流速的增加,吸附量下降,泄漏量增大的現象。在實際生產操作中,從盡量縮短吸附時間和增大吸附量的角度出發,應根據不同的吸附柱選擇最佳的流速。一般上樣時控制流速在20mL/min為宜。4)吸附溫度 吸附溫度對樹脂的吸附有一定的影響,當吸附時間相同時,溫度越高,吸附率越高,說明吸附越快,在實際生產中適當升高溫度可縮短吸附達飽和的時間,提高效率。解吸條件的確定 (1)洗脫劑的確定通常所選的解吸劑應對溶質有較大的溶解度,這樣可以得到高濃度的洗脫液。將選用的不同洗脫溶劑,以一定的流速通過樹脂床進行解吸,分段收集解吸液,測定濃度,繪制解析曲線。一般解吸曲線越尖銳,不拖尾,解吸率越高。 (2)解吸劑pH的確定 根據實際情況,用稀酸或稀堿溶液調節解吸液的pH值,以一定的流速進行解吸,比較不同pH值的解吸效果,確定解吸液的pH。 3)解吸速度的確定 一般流速越慢,解吸率越高,解吸效果好。但解吸速率的選擇,還應結合生產周期,綜合考慮生產效率和產品純度,權衡利弊。一般洗脫時控制流速在10mL/min較為合適。 4)解吸溫度的確定 在不同的溫度下,比較解吸效果。一般溫度升高,有利于解吸,但溫度過高,有可能使一些吸附性過強的雜質成分解吸而混入成品中,影響產品的純度。同時溫度的選擇也應考慮節能和減少設備腐蝕等因素。 X-5樹脂純化烏頭總堿的研究本課題的目的是制備烏頭總生物堿透皮吸收制劑。為了提高產品質量,減少使用劑量,本實驗通過靜態吸附實驗篩選出吸附容量相近的兩種樹脂,AB-8和X-5,以川烏總堿和新烏頭堿的含量為指標,考察川烏提取液在AB-8和X-5型大孔樹脂中的吸附及洗脫條件,以優選出大孔大孔吸附樹脂技術的應用樹脂分離川烏提取液中烏頭總生物堿和新烏頭堿的工藝條件,為其新藥研制奠定一定的基礎。在此只對x-5純化烏頭總堿和新烏頭堿方面的研究作一介紹 。1 吸附條件的考察1.1吸附等溫曲線將上柱樣品液分別稀釋成不同濃度的溶液,分別取10mL稀釋液,加入到2gX-5型大孔樹脂柱上,以2~4BV/h的流速重吸附2次,吸附10h,收集吸附殘液,測定吸附殘液中的指標成分含量,計算兩種指標的吸附容量。結果見圖1 和圖2。 n 圖1新烏頭堿的吸附等溫曲線 圖2 烏頭總堿的吸附等溫曲線從圖1和圖2中可以看出,隨著藥液質量濃度的增加,X-5樹脂的吸附容量逐漸增加。試驗中發現藥液質量濃度越大,溶液顏色越深,藥液上柱時越易結塊阻塞樹脂柱,且吸附的雜質含量也逐漸增大,另外質量濃度增大后其吸附殘液中的兩指標含量也增加,因此,本實驗選擇1 g生藥/mL(0.2 mg新烏頭堿/mL,5 mg總堿/mL)的藥液含量為最佳含量,大孔樹脂對烏頭總堿和新烏頭堿吸附率達95%以上。 1.2吸附動力學曲線 取1 g生藥/mL(0.2 mg新烏頭堿/mL,5 mg總堿/mL)藥液10 mL,加入到2 gX-5型大孔樹脂柱上,以2~4 BV·h-1的流速重吸附2次,分別計算吸附0.5,1,2,3,4,6,8,10 h不同時間烏頭總堿和新烏頭堿的吸附容量,繪制吸附動力學曲線,見圖3和圖4。 FIGURE圖3新烏頭堿的吸附動力學曲線 圖4 烏頭總堿的吸附動力學曲線1.3藥液pH值的考察 取1g生藥/mL(0.2 mg新烏頭堿/mL,5 mg總堿/mL)藥液10 mL,用1mol·L-1的HCl或1mol·L-1的NaOH調pH分別為2,4,6,8,10,12,加入到2 gX-5型大孔樹脂柱上,以2~4 BV·h-1的流速重吸附2次,吸附6 h,計算兩種指標的吸附容量。結果見圖5和圖6。 FIGURE圖5 藥液pH值對樹脂吸附新烏頭堿的影響 圖6 藥液pH值對樹脂吸附烏頭總堿的影響 最佳吸附條件綜上所述,X-5樹脂吸附兩指標成分的最佳條件為樣品液含量為1 g生藥/ mL(0.2 mg新烏頭堿/mL,5 mg總堿/mL),pH 12,吸附時間為6 h。 2 洗脫條件的考察 2.1 洗脫液濃度的考察 將已吸附好的樹脂先用10 BV的蒸餾水以2-4 BV·h-1的流速洗脫,再用8 BV的15%,25%,35%,45%,55%,65%,75%,85%,95%乙醇洗脫,收集洗脫液,測定洗脫液中的指標成分含量,計算洗脫率。結果見圖7和圖8。圖7 乙醇濃度對洗脫新烏頭堿的影響 圖8 乙醇濃度對洗脫烏頭總堿的影響 2. 2 洗脫液pH值的考察 將已吸附好的樹脂先用10 BV的蒸餾水以2~4 BV·h-1的流速洗脫,再用8 BV用1 mol·L-1的HCl或1 mol·L-1的NaOH調pH分別為2,4,6,8,10,12的95%乙醇洗脫,收集洗脫液,測定洗脫液中的指標成分含量,計算洗脫率。結果見圖9和圖10。 圖9 洗脫液pH對洗脫新烏頭堿的影響 圖10洗脫液pH對洗脫烏頭總堿的影響.洗脫液體積的考察將已吸附好的樹脂先用10 BV的蒸餾水以2~4 BV·h-1的流速洗脫,分別用4,5,6,7 ,8,9的pH 8的95%乙醇洗脫,收集洗脫液,測定洗脫液中的指標成分含量。以洗脫液體積對洗脫液中新烏頭堿和烏頭總堿量作洗脫曲線,見圖11和圖12。圖11 新烏頭堿的洗脫曲線 圖12 烏頭總堿的洗脫曲線 最佳純化工藝pH=12 濃度為1 g生藥/mL的藥液,以樹脂重量與樣品液的體積比為1:4上柱,充分吸附6 h后,用7 BV pH=8的95%乙醇洗脫。按此條件純化,烏頭總堿提取率可達80%左右,終產品總生物堿純度可達30%以上。
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